简介
塑化剂指的是工业用的塑料软化剂，主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯（dehp）、邻苯二甲酸二丁酯（dbp）、邻苯二甲酸二正辛酯（dnop）等，不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油，添加到食品中，目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性。研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，对生殖系统造成不良影响，是上重点监控的内分泌干扰激素，其损害严重时可导致细胞突变，zui终致畸和致癌。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。
关键词 塑化剂;液相色谱;puroshpher®star;chromolith®;milli-q;eds-pak
实验条件
色谱柱：purospher®star lp rp-18e 250×4.6mm（5um）（1.56200.0008）
流动相 （v/v）: a-超纯水（milli-q） b-乙腈（1.00030.4004）
梯度：0-5min 15%b;5-8min 15-100%b;8-25min 100%b
流速: 1 ml/min
检测波长：225nm
进样量：20ul
样品处理
取果汁10.0g于具塞三角锥瓶中，加乙腈20ml，于50℃下超声30min，转移至25ml容量瓶中，用乙腈定容，摇匀。处理液于低速离心机中离心（r=3700转/min）,取上清液直接注入液相色谱检测。果冻、布丁等样品同法处理。
结果
图1，图2，图3，图4分别是塑化剂对照品（dbp\dehp\dnop）、番石榴果汁样品（不含塑化剂）、果汁样品加标、a品牌果汁样品的检测图谱。
图1 塑化剂对照品hplc图谱（1-dbp,2-dehp,3-dnop;浓度分别为125，125，160ug/ml）
图2 番石榴果汁hplc图谱
图3 番石榴果汁加标（dbp/dehp/dnop）hplc图谱
图4 含塑化剂的a品牌果汁样品hplc图谱
采用purospher®star色谱柱测定dehp时方法在10-500ug/ml范围内线性良好。方法用于测试a品牌果汁中的塑化剂含量，其dehp含量为172mg/kg（ppm），该果汁的中塑化剂含量严重超过标准。方法中前处理简单便捷，方法测试准确可靠，适合于果汁饮料检测。
purospher®star色谱柱
默克密理博（merck millipore）purospher®star色谱柱系高纯硅胶基质填料，具有低金属残留、填充紧密、粒径范围窄、色谱峰对称性好、柱效高等特点，适合绝大部分化合物的分析测试。
整体化色谱柱（chromolith®）
为了提高检测效率，默克密理博还提供整体化色谱柱（chromolith®）用于快速检测塑化剂（见图5）。方法采用chromolith®整体化色谱柱，采用2ml/min的流速，可实现在10min之内完成分析，系统压力小于75bar。默克密理博的chromolith®整体化色谱柱具有低柱压、高柱效、耐污染、长寿命、样品前处理简单等特点，适合于复杂基质样品的快速分析测试。
图5 番石榴果汁加标（dbp/dehp/dnop）整体化色谱柱测试hplc图谱
塑化剂检测用水牛彩网正版的解决方案
eds-pak是一种专门针对环境激素分析开发的终端精制器，配合milli-q系列超纯水可用于去除内分泌干扰物eds类特定有机物
lc-pak是专门针对痕量有机物分析开发的终端精制器，主要用于hplc/uplc/ lc-ms 用水，该终端精制器主要由经纯化的 c18反相硅胶构成，通过疏水作用有效去除各种有机污染物，有效改善因toc过高引起的基线漂移、鬼峰、灵敏度不足，色谱柱堵塞等问题。
其他样品前处理方法
a液液萃取柱extrelut®nt
a）液液萃取柱：extrelut®nt20；
b）上样：10g果汁饮料（或已处理的其他样品水溶液），减压过柱，水相保留在萃取柱填料表面；
c）洗脱：取20ml正己烷（或乙酸乙酯）过柱，脂溶性化合物（塑化剂）从水溶液中被提取出来，流出液浓缩，用甲醇定容至25ml，进hplc检测。
b固相萃取lichrolut®
a）固相萃取柱：lichrolut rp-18 （40-63um,1000mg/6ml）；
b）上样：10g果汁饮料（或已处理的其他样品水溶液），减压过柱，流速3ml/min；
c）清洗：现用20ml水清洗，再用30%甲醇12ml清洗，流速5ml/min；；
d）洗脱：用纯甲醇20ml洗脱至25ml容量瓶中，再用甲醇定容至25ml，进hplc检测。
用于塑化剂检测的色谱耗材及试剂
序号
名称
规格描述
货号
1
色谱柱
purospher®star lp rp-18e 250×4.6mm（5um）
1.56200.0008
2
色谱乙腈
lichrosolv®acetonitrile gradient grade
1.00030.4004
3
正己烷
lichrosolv®n-hexane
1.04391.4000
4
乙酸乙酯
lichrosolv®ethyl acetate
1.00868.4000
5
液液萃取柱extrelut nt
extrelut nt20（处理20ml样品溶液）
1.15096.0001
6
固相萃取柱lichrolut rp18
lichrolut rp-18 （40-63um,1000mg/6ml）
1.02122.0001
7
手动移液器
macro pipette controller
br26151
8
电动移液器
accu-jet® pro
br26300
9
针头滤器
微孔滤膜0.45um,ptfe
slfhx13nl
10
纯水系统
milli-q advantage超纯水系统
z00q0v0t0
11
整体化液相色谱柱
chromolith®performance rp-18e 100-4.6mm
1.02129.0001
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