低场时域核磁共振技术用于植物种子/油料作物含油率检测 -牛彩网正版

低场时域核磁共振技术(脉冲核磁共振)用于植物种子/油料作物含油率检测 -大豆含油率检测
随着人民生活水平的不断提高,我国在粮油方面的需求日益增加,食用油等油料的含油率检测日渐成为企业以及相关学者的研究重点。含油率既是作为油脂材料的重要指标,也是判断其在粮油领域重要性的标志。
目前我国现行的油料作物检测标准为gb/t14488.1-2008 《植物油料含油量测定》,其方法为萃取抽提法-索氏提取法,都需要使用有机溶剂和超临界流体,且过程复杂、耗时长。其检测结果的准确性有待进一步提高,同时使用各种实际对人体和环境造成伤害。其他标准还包括gb/t 15690-2008 《植物油料含油量测定连续波低分辨率核磁共振测定法(快速法)》,其主要原理为使用扫频的方式获得样品的吸收谱线,根据样品对射频信号的吸收程度计算其含油率。该方法检测耗时很长,多次扫描过程中容易出现信号漂移,从而导致检测精度较差,难以达到gb/t 14488.1-2008中的精度要求,其重复性误差要求要低50%。(0.6% vs 0.4%)。
低场时域核磁共振技术(脉冲核磁共振)通过测量样品中的氢原子核(h)的弛豫时间信息,通过弛豫时间的信号幅值大小可有效测量植物种子/油料作物的含油量,具有快速(单个样品测量时间约10-30s)、精度高、样品直接测量、无损伤、不需其他耗材、环保、安全等特点。
实验方法:
采用纯大豆油作为标样,建立8点、5点含油量与弛豫时间信号幅值的数据模型,开展大豆含油率检测,与gb/t14488.1-2008、gb/t 14488.1-2008中要求的数据精度作比较。
弛豫时间测量(脉冲核磁共振):
magmed-lftdnmr-2230磁共振分析仪(magmed-cores hp20l)
cpmg脉冲,回波间隔te=0.5ms,扫描次数8次,间隔时间4s。
模型建立:
1. 标样大豆油cpmg信号幅值:
序号
重量
cpmg信号幅值
模型采用
1
1.49
25.0889
8点、5点模型
2
2.02
34.1179
8点模型
3
2.51
42.7586
8点、5点模型
4
3
51.64
8点模型
5
3.5
61.2224
8点、5点模型
6
4
69.6667
8点模型
7
4.51
79.1189
8点、5点模型
8
5.01
88.5318
8点、5点模型
2. 8点模型:
3. 5点模型
4. 标样大豆油质量模型验证
表1:8点模型验证
8点模型验证
实际油质量/g
检测幅值
检测油含量/g
误差/g
误差/%
2.87
49.23
2.85
-0.02
-0.649%
3.79
66.73
3.80
0.01
0.264%
4.79
83.96
4.77
-0.02
-0.316%
表2:5点模型验证
实际油含量/g
检测幅值
检测油含量/g
误差/g
误差
2.02
34.1179
2.01
-0.01
-0.687%
3.00
51.64
2.98
-0.02
-0.764%
4.00
69.6667
3.98
-0.02
-0.600%
大豆含油率测定结果:
表3:大豆含油率8点模型测试结果
烘干样品
样品重/g
检测幅值
检测油含量/g
含油率
重复性误差
8.12
31.8847
1.89
23.28%
0.06%
10.02
39.761
2.33
23.22%
未烘干样品
10.83
43.2464
2.52
23.27%
0.50%
12.32
50.0669
2.90
23.52%
15.07
61.2335
3.52
23.33%
20.11
81.3245
4.63
23.02%
表4:大豆含油率5点模型测试结果
烘干样品
样品重/g
检测幅值
检测油含量/g
含油率
重复性误差
8.12
31.8847
1.88
23.18%
0.04%
10.02
39.761
2.32
23.14%
未烘干样品
10.83
43.2464
2.51
23.19%
0.30%
12.32
50.0669
2.89
23.16%
15.07
61.2335
3.51
23.28%
20.11
81.3245
4.62
22.98%
数据分析:
1.8点模型和5点模型,标样大豆油的质量与弛豫时间信号幅值具有优异的线性拟合关系,拟合度>0.999;
2.通过测量已知质量的标样大豆油样品,验证8点模型和5点模型能够精确测量样品含油量;
3.通过大豆样品含油率的测定,其平均含油率约为23%,符合大豆含油量15%-25%的实际情况;
4.低场时域磁共振技术(脉冲核磁共振)测量大豆含油率的精度满足相关国标要求:
实验结果要求
是否合格
8点建模
5点建模
油含量误差
gb/t 15690-2008
重复性<0.6%
是,烘干样品0.06%,未烘干样品0.50%
是,烘干样品0.04%,未烘干样品0.48%
gb/t 14488.1-2008
重复性大豆<0.4%
否,未烘干样品0.50%
是,烘干样品0.04%,未烘干样品0.30%
5.对于未烘干样品,由于其中含有一定量的水,其弛豫时间信号,对测量结果引入误差。
综上,考虑到低场时域磁共振技术(脉冲核磁共振)测量的快速性、便捷性、安全性,结合模型精度,其可成为植物种子/油料作物含油率测定的全新替代技术,结合本实验,考虑到精度要求,可选择5点建模,样品烘干,测量含油率;考虑到工业或批量应用,8点模型、样品未烘干,亦可。

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